問(wèn)

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

問(wèn)

2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問(wèn)題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過(guò)應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問(wèn)題了，還有可能是樣品污染問(wèn)題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問(wèn)題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

問(wèn)

今天開(kāi)機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

答

1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒(méi)有裝好。

3、一是點(diǎn)火過(guò)程中的真空度不夠，如果，真空沒(méi)有問(wèn)題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過(guò)10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問(wèn)題的說(shuō)或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

問(wèn)

MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng)，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過(guò)這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長(zhǎng)期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測(cè)的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問(wèn)題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

ICP-MS簡(jiǎn)述

20世紀(jì)60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前

途的技術(shù)（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時(shí)由于背景光譜增強(qiáng)，光譜干擾

嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時(shí)滿足譜圖簡(jiǎn)單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的

熱點(diǎn)。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測(cè)器開(kāi)展可行性研究。Gral在70年代中期首先報(bào)道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國(guó)VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開(kāi)來(lái)。

ICP-MS分析流程的建立

對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō)，常規(guī)的分析路徑如下：

1.酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2.選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。

3.先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾

可以先進(jìn)行半定量掃描，可以通過(guò)半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。

4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方

法可以使用。

5.選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。

6.能進(jìn)行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.進(jìn)行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過(guò)程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2ndSource Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。