問

分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

問

2、會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應該不會偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內標液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現的問題逐步排除一下，應該能找出原因的。

問

今天開機后點火，總是剛點著就滅了，一直點不著!

答

1、將氣壓力調大一點，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內調試電壓看差別大不大，如果超過10V點火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內有較少存液。

問

MS的穩定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變為20PPb，重質量數變化不大，輕質量變化大，特別是Cu。大家出現過這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現此現象，可將錐取出清洗或換新錐。

ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質譜儀的聯用成為科學和商業上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規的分析路徑如下：

1.酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2.選擇目標分析物和目標同位素

根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續流的數據采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數據評估方

法可以使用。

5.選擇合適的內標元素

內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

6.能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數據。

7.進行質量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2ndSource Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material)，確保數據的完整性。