偏釩酸銨分析方法(以干計)稱試樣0.1克(稱準至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸15ml,滴加10%銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%氧化至溶液呈微紅色不消失,然后加入約1克固體尿素以1%鈉還原至溶液呈亮黃色后,且過量1~3滴,劇烈振蕩30鈔鐘后,靜止片刻加V指示劑3滴,以標準銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉為亮綠色即終點。計算V2O5%=V.T/G×100式中:V--消耗銨標準溶液之毫升數T--銨標準溶液對V2O5之滴定度G--試樣的重量所需試劑: 1.硫酸:1:12.硫磷混合酸:3:1:1(H2SO4:H3PO4:H2O)3.銨:10%稱10g銨溶于100毫升5%H2S04溶液中4.:3%溶解時必須煮沸數分鐘,以免有KMn04殘屑不溶5.尿素:固體6.鈉:1%水溶液7.苯代磷氨基苯甲酸指示劑:0.2%稱0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中。8.銨稱標準溶液---0.03N左右:稱取銨[(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O]53克溶于5%硫酸溶液10升中,(該標準溶液應放置純鋁絲可保存較長時間)放置數天后方能進行標定。
以工業偏釩酸銨為原料,采用鎂鹽沉淀法除去偏釩酸銨中硅、磷,并分析除硅、除磷機理,制備高純偏釩酸銨。考察了酸度、溫度、鎂鹽用量、時間等因素對除硅、除磷的影響。實驗結果得出佳工藝條件為:pH為10、硫酸鎂用量按料液比:釩液(50 g/L)∶鎂液(0.6 mol/L)=8∶1、溫度80℃、反應時間60 min,自然靜置60 min。并在此條件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位從98.37%提高到99.28%。
為了改善AZ31鎂合金在3.5wt%NaCl溶液中的抗腐蝕和活化性能,通過浸泡、電化學阻抗譜、恒電流和動電位極化掃描試驗研究了偏釩酸銨及固溶退火處理對AZ31鎂合金自腐蝕和電化學性能的影響。結果表明:偏釩酸銨能抑制AZ31鎂合金的腐蝕,當0.5%偏釩酸銨加入到3.5wt%NaCl溶液時,合金的緩蝕率高(65.7%),自腐蝕電流小,為0.0033 mA/cm2。在-1.0 V下合金的電流密度高達30.0 mA/cm2,開路電位Eocp和活化電位Eact分別為-1.60 V和-1.35V。AZ31鎂合金經350℃固溶4、8、16和24h,與鑄態合金相比,其放電電位和耐蝕性有所降低。可是,隨固溶時間延長,合金元素固溶度增大,結果導致合金放電性能和耐蝕性能提高。