原子熒光光度計常見干擾
原子熒光光度計是利用KHB或NaHB作為檢測還原劑,將待測溶液中的待測元素還原成原子蒸汽,并借助外力形成基態原子,在吸收
能量之后形成激發態原子,激發態原子在躍遷時將能量以熒光的形式散失,通過不同元素,熒光強度不同來判定待測液中的元素種類。其中KHB或NaHB的反應必須在酸性介質環境中進行,當環境酸度值降低時,空白對照組的熒光強度會偏高并波動幅度較大,在檢測待測液中是否含有某種元素時,熒光強度有較大振幅,一般在1000—8000,因此導致原子熒光光度計在檢測中結果差距較大,甚至由于熒光強度的較大振幅使得測量儀顯示信號溢出。識別并排除介質干擾原子熒光光度計度的方法:通過觀察試驗檢測現象,當出現原子熒光強度隨著介質酸度值增加而增加,隨著介質酸度值降低而下降的情況,就可以判定儀器故障是由介質因素影響的,可以通過更替的酸性介質來排除介質影響;再有,選擇的原子熒光光度計酸性介質,以減小介質對熒光強度的影響;另外,在熒光強度檢測的一系列過程中,都使用的酸性介質,從而保證熒光強度檢測的性。
檢測環境對原子熒光光度計的干擾與排除
利用原子熒光光度計檢測某元素是否存在時,應注意環境中該種元素的干擾,由于原子熒光光度計檢測能力較強,低檢出限低,即使環境中存在較少的待測元素,仍會對檢測精度有所影響。還是拿汞元素的熒光檢測為例,如果在汞元素的檢測試驗中出現試劑空白值較高,并伴隨較大振幅的波動的現象,除了考慮以上所說的介質的酸度值、還原劑以及實驗保護劑的影響因素,還應考慮環境因素,通過以上所說的排除方法將其他干擾因素排除,然后通過檢查溫度計是否破損、操作人員是否涂用化妝品、排氣管道是否發生相互交叉而使得局部汞元素較高等方面,排除檢測環境對熒光檢測的影響。
對光度計氣路的注意和維護
外路氣體進入光度計通常是作為載氣和屏蔽氣,當載氣量不足時,反應物不能完全被載氣載入原子化器中進行下一步的反應,進而使得元素熒光檢測結果偏低。主要使得載氣量不足原因:首先,泵管接頭處密封不嚴密,大量的載氣從接口縫隙中散失;再有,由于長期使用光度計,而維護修理工作不到位,硅膠管長期沒有更換而發生老化,出現裂痕,載氣在經過硅膠管時散失;另外,在檢測中,酸性試劑倒流造成氣管流路的腐蝕,終使得載氣經過氣路時流量大量損耗。對于光度計氣路的維護方法:采用質量較好的密封墊,并將甭管接頭處密封嚴實避免接頭處氣體損耗;定期的檢測光度計硅膠管的使用情況,定期更換硅膠管以保證其質量;查明酸性試劑倒流的原因,并及時的修整,并將因酸性腐蝕而損害的氣路拆卸,并送到原廠或是維修廠進行維修,在將載氣流量調整正常后,將氣路管重新裝上。