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公司基本資料信息
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制備液相色譜柱現貨——廣州聯方實驗器材有限公司是集技術、科研、生產、服務和銷售于一體的科學技術企業。
GC色譜的發展與下面兩個方面的發展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術的發展,二是其他學科和技術的發展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時也發明了個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計,了現代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。
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氫火焰離子化檢測器(FID):是根據氣體的導電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實而設計的。一般情況下,組分蒸汽不導電,但在能源作用下,組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導電。工作原理:由色譜柱流出的載氣(樣品)流經溫度高達2100℃的氫火焰時,待測有機物組分在火焰中發生離子化作用,使兩個電極之間出現一定量的正、負離子,在電場的作用下,正、負離子各被相應電極所收集。當載氣中不含待測物時,火焰中離子很少,即基流很小,約10-14A。當待測有機物通過檢測器時,火焰中電離的離子增多,電流增大(但很微弱10-8~10-12A)。需經高電阻(108~1011)后得到較大的電壓信號,再由放大器放大,才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小,在一定范圍內與單位時間內進入檢測器的待測組分的質量成正比,所以火焰離子化檢測器是質量型檢測器。火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產生響應,而對無機物、久性氣體和水基本上無響應,所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
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以下是提高液相色譜法柱效的幾個建議:
1. 選擇合適的柱:選擇具有分離性能的柱是提高柱效關鍵的一步。一般來說,柱的顆粒直徑越小,固定相表面積就越大,對于一定量的樣品來說,柱效就越高。
2. 優化流速:增加柱效的關鍵是要找到合適的流速,流速過快會導致柱效降低,但是流速過慢則會降低分離效率。為了找到流速,可以在實驗中進行流速掃描法或是退火法來尋找。
3. 優化溫度:略微增加柱溫度可以提高柱效,并縮短分離時間。但是過高的溫度會導致柱效降低。因此,在實驗中可以進行溫度掃描法以尋找溫度。
4. 優化溶液pH值:一些分子在不同的pH值下會呈現不同的電荷狀態,這可能會影響其在固定相上的吸附行為,從而影響柱效。因此,調節溶液的pH值,找到適宜的pH值,可以提高柱效。
5. 引入前柱:強化柱效的一種方法是在液相色譜法分離系統中增加前柱。前柱的作用是過濾掉樣品中一些雜質,從而使樣品更加純凈,減輕主柱的負擔,從而提高柱效。
綜上所述,要提高液相色譜法的柱效,需要注意選擇合適的柱、調節合適的流速和溫度、優化溶液的pH值以及引入前柱等方法。
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在有關色譜基本理論的討論中可以得知,發生在色譜柱中總的譜帶展寬效應與流動相的線速度、粒徑以及溶質在流動相中的擴散系數、溶質在固定相中的擴散系數等密切相關。對于給定粒徑的填料來說,能否填充成均勻而緊密的柱床,是得到高i性能柱子的關鍵,而采用粒徑細且分布均勻的優i質填料,則是得到高i性能柱子的基本保證。
高壓勻漿法裝填
將填料懸浮在適宜的勻漿液中制成勻漿,在其尚未沉降之前,很快以高壓泵將其以很高 的流速壓進柱中,便可制備出填充均勻的柱子。這是常見的分析和制備色譜柱的裝填方法。
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