抗纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應

將制備纈沙坦甲酯的環合反應液與無機堿水溶液I混合，攪拌反應；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

反應結束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調節pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續冷卻至10℃保存3小時，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結晶產品；

(5) 纈沙坦的二次精制

將纈沙坦一次結晶產品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結晶產品，即精制的纈沙坦。

通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質進行檢測，有關雜質未檢出，纈沙坦雜質K未檢出，手性異構體未檢出。

“三合一”設備是在一個密閉容器中把結晶后的固液混合物利用濾餅前后的壓力差為推動力進行固液分離，并在同一設備完成過濾→清洗→再過濾→再清洗→過濾或壓濾→干燥等工藝過程。因此，無論是初過濾還是清洗后的再過濾，都是濾餅方式的過濾，即在一個壓力差為推動力的作用下，使結晶后的晶體與液體的固液混合懸浮液經過多孔燒結網板，使晶體（固體狀的顆粒）被截流在過濾介質的上面，而母液（液體〕則經過介質而分離出來。

高壓法生產工藝條件穩定，成本較低，產品質量高，但仍存在著原材料消耗高、間歇生產成本高。整個反應過程均為間歇操作，連續化機械化程度較低，終促進劑M與溶劑采用離心機脫除或萃取、固液分離、干燥在多個獨立的設備內完成，操作較為繁瑣，存在操作勞動量大，操作環境差，產品質量不穩定等弊端。而且在存在下離心機的使用增加了安全風險。同時，廢水排放多，用電負荷高，高壓合成的廢氣H2S以及過剩的CS2沒有回收，排放的污染嚴重。因此，進一步提高產品的收率、降低成本、節能減排等成為急需解決的難題。